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试剂氨基钠的制备
  发布者:学科专家   来源:化学学科网  发布时间:2014-07-11

    试剂氨基钠的制备

  近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似,是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物,也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性,特别是氨基钠变成黄色或棕色后,表示已经有氧化物生成,可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖,慢慢加入稀醇予以销毁。因此,氨基钠应该用时制备,不要久贮。在贮存或使用时,应注意防水,因遇水可引起爆炸。

  制备方法如下:

  取一500mL三口瓶,分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管,导气管上接氢氧化钠干燥塔,再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却,通入氨气使其冷却为液体氨,待液体氨达200mL(大约为瓶的0.5体积,在反应过程中,要经常补加一些液体氨),取去导气管,瓶口用塞子塞住,并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块,在缓慢搅拌下,每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用,溶液由蓝变灰后,再加入另一小块钠。直到钠全部加完,并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物),反应即告完成。可直接用于下步反应。

  如果氨基钠用于其他溶剂中反应,可将溶剂加入液氨中,让氨气挥发,最后在水浴中加热,逐渐除去残留的氨气。

  整个制备的实验,应该在通风橱中进行。

 

 
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